小檗碱（又称小檗碱）是一种生物碱，是中草药黄连中的主要活性成分。其含量可达4%~10%。具有清热燥湿、泻火解毒、抗菌消炎等药理作用，临床用于治疗湿热、消化道感染等疾病。除黄连中含有小檗碱外，黄连、白屈菜、伏牛花、三针等中药材中也含有小檗碱，其中以黄连、黄柏含量最高。一般采用索氏提取，但时间较长且其他成分会溶解，因此杂质含量较高，提取后需纯化。为了提高效率、缩短时间、提高提取率，我们利用超声波产生的强烈振动、空化和搅拌作用对小檗碱的提取过程进行了初步实验研究。
索氏提取原理是利用溶剂回流和虹吸原理，用纯溶剂连续提取固体物质。即提取液蒸发、冷凝、回流进入索氏提取筒，小檗碱被浸出，溶液高度达到虹吸管高度后流出进入烧瓶。连续提取后，在烧瓶中富集，提取液浓度高、量少。索氏提取的优点是固体样品与新鲜溶剂反复接触多次，提高了分析物的浸出率；无需过滤。但索氏提取法时间较长，一般需要20小时左右才能完成提取，且需要大量溶剂，提取后还需进一步浓缩。
超声波振动发生时，能产生并传递强大的能量，使黄连以较大的速度和加速度进入振动状态，使黄连的结构发生变化，使黄连成分进入溶剂中。同时，液体中也会发生空化现象，这是液体在相当大的破坏力作用下，形成空化气泡的现象。
张来新的研究表明，乙醇提取法在时间、产物、提取率、经济性等方面均优于硫酸法和石灰水法。因此，本文的两种提取方法均采用乙醇作为溶剂。
市售黄连、95%乙醇、蒸馏水、1%醋酸、浓盐酸、索氏提取器、超声波提取器、KQ-500DE超声波清洗器（40Hz）、普通真空过滤装置、普通水浴蒸馏装置、磁力搅拌电加热夹套。
(1)采用索氏提取法称取一定量的中药黄连，放入滤纸管中。注意黄连不要从滤纸套中掉出，以免堵塞虹吸管；将纸套顶部折成凹形，以保证回流液均匀浸润。将提取的材料轻轻压实并放入索氏提取器中。滤纸顶部不应超过虹吸管上部。另外，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，放入两粒沸石，在提取管中加入少量乙醇，润湿黄连，用电热套加热至沸腾，继续提取1小时。某段时间。
（2）超声波提取法：称取一定量的黄连放入烧杯中，加入100ml 95%乙醇，用银箔包住烧杯口，放入超声波提取器水箱中，开机将超声波提取器，超声波作用一定时间。郭晓武采用超声波法提取小檗碱。结果表明，超声波可以大大缩短提取时间，提高原料利用率。小檗碱属于生物碱，是源自植物的碱性含氮有机化合物，是中草药的重要活性成分之一。左月刚等。提取药物配方中的尼古丁，发现超声波提取法只需不到20分钟即可达到传统冷浸法24小时的提取效率，且溶剂用量仅为传统方法的1/6。
停止加热和超声波后，用真空过滤装置抽滤溶剂，除去固体黄连和残渣，提取后得到纯浸膏。
将提取液倒入蒸馏瓶中，加入两颗沸石颗粒防止暴沸，用普通蒸馏方法蒸发掉乙醇。当蒸馏瓶内浓缩液体积达到10毫升左右时，立即停止蒸馏。
浓缩液中加入30ml 1%醋酸，加热溶解，趁热过滤，除去固体杂质。向滤液中滴加浓盐酸直至溶液变浑浊。
用冷水冷却上述溶液。冷却至室温后，析出黄色针状盐酸小檗碱。用吸力过滤。所得晶体用冷水洗涤两次，得盐酸小檗碱粗品。
使用JY2002电子天平称重，计算产量。
索氏提取法：取小檗碱10g五份，加40ml、60ml、80ml、100ml、150ml乙醇索氏提取3小时。溶剂用量是影响萃取率的重要因素之一。一般来说，溶剂用量越大，萃取率越高。图4.1显示了用不同溶剂量提取时小檗碱的提取率。结果表明，随着溶剂用量的增加，小檗碱的提取率不断增加，但当溶剂用量从100ml增加到150ml时，曲线逐渐变得平坦。从提取效率和溶剂消耗两方面考虑，每10g样品使用100ml溶剂较为合理。
索氏提取法：取黄连素各10g，索氏提取物五份，分别提取0.5h、1h、2h、3h、5h。图4.2显示了不同提取时间下小檗碱的提取率。结果表明，随着提取时间的增加，小檗碱的提取率不断增加，但当提取时间从3h到5h时，曲线逐渐变得平坦。从提取效率和能耗方面考虑，每10g样品采用索氏提取3小时较为合理。
超声波提取法：取小檗碱、索氏提取物各10g五份，分别提取10min、30min、60min、90min、120min。图4.3显示了不同提取时间下小檗碱的提取率。结果表明，在前60分钟内，小檗碱的提取率随时间成比例增加。当时间进一步延长时，萃取率缓慢增加。然而，当提取时间从60分钟到120分钟时，曲线逐渐变得平坦。从提取效率和能耗角度考虑，每10g样品采用超声波提取60分钟较为合理。为了便于比较，表4.3还给出了总提取时间一定时，多次提取对小檗碱提取结果的影响。表中结果显示总时间为60分钟。若分3次提取，每次提取20分钟，则小檗碱的提取率最高，值为7.18%。若分两次提取，每次提取30分钟，则提取率较低。如果提取时间为1小时，则提取率最低。可见，在一定的超声时间下，提取次数越多，提取率越高。研究表明，超声波可以促进植物材料的溶胀和水化过程，引起细胞壁中孔隙结构的放大，有利于改善扩散过程，促进传质。这也是超声提取率高的原因。
保持其他提取条件不变，超声分多次进行，每次1小时。通过超声条件分析，超声提取的最佳条件为乙醇100ml，每次超声20分钟，共超声3次。
通过索氏提取和超声实验，索氏提取的最佳条件为：以100ml乙醇为溶剂，提取3小时。超声提取的最佳条件为：以100ml乙醇为溶剂，超声1小时，超声3次，每次20分钟。
选择上述索氏提取和超声提取的最佳实验条件，称取黄连10g，对两种方法进行对比分析。
实验结果表明，超声波法的提取效率比传统索氏提取法提高9.6%，且该方法具有更好的重复性。该方法比索氏提取法更简单、更易操作。
超声波目前不仅是分析化学研究的有力工具，而且在固相萃取、浆料分散、溶液均质、雾化研究、容器洗涤以及有机和无机化合物的衍生化研究等方面也取得了巨大的成果。重要的应用。超声波提取已成为从各种固体样品中提取物质的非常有效的提取方法。超声过程简单，易于掌握和学习，但对于样品的提取，超声提取前的预处理、超声时间和频率需要与传统方法进行比较和分析。对于黄连中小檗碱的提取，超声提取效果优于传统索氏提取法。
摘要：本文对小檗碱的提取方法进行了探讨，重点比较了索氏提取与超声提取的差异。结果表明，索氏提取的最佳条件为乙醇100 ml、提取3 h。超声提取的最佳条件为：以100ml乙醇为溶剂，超声1小时，超声3次，每次20分钟。超声波法提取效率较传统索氏提取法提高9.6%，且方法重复性较好。该方法比索氏提取法更简单、更易操作。超声波提取的效果优于传统的索氏提取方法。
关键词：超声波提取、索氏提取、对比、小檗碱
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